錫是人體14種必需的微量元素之一，但它在生物體內(nèi)的作用尚不太明確。測(cè)定水中錫的方法則未見報(bào)道，目前水中錫的測(cè)定尚無標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法。今采用鹽酸消解樣品，氘燈背景校正技術(shù)消除非特征吸收和光散射影響，火焰原子吸收光譜法測(cè)定電鍍廢水中高濃度的錫，試劑耗量少，污染小，操作簡(jiǎn)單，精密度和準(zhǔn)確度均符合要求。

　　1•試驗(yàn)

　　1．1主要儀器與試劑

　　TAS－986型火焰原子吸收光譜儀，北京普析通用公司;錫空心陰極燈，上海電光器件有限公司。1000μg/mL錫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取1．000g金屬錫（99．99%），溶于100mL溫?zé)岬臐釮Cl中，冷卻后用水稀釋至1L，此溶液中Sn的濃度為1000μg/mL，避光保存于聚乙烯瓶中;鹽酸，優(yōu)級(jí)純。

　　1．2儀器工作條件

　　火焰原子吸收光譜儀工作條件見表1。

　　1．3樣品前處理

　　取100ml混合均勻的廢水樣品于燒杯中，加熱至近干，取下放冷，再加入10ml鹽酸，加蓋于95℃加熱回流，必要時(shí)繼續(xù)加鹽酸，直到消解完全，繼續(xù)加熱至近干，用熱10%鹽酸溶液洗滌表面皿和燒杯，溶解沉淀和殘?jiān)?，移?00kl棕色容瓶中，用10%鹽酸溶液定容。

　　2•結(jié)果和討論

　　2．1干擾與消除

　　空氣－乙炔富燃焰靈敏度較高，此時(shí)最好選用286．3nm波長(zhǎng)，干擾較小。實(shí)際分析中，應(yīng)仔細(xì)調(diào)節(jié)乙炔流量以獲得最大靈敏度，在測(cè)定中應(yīng)是非常富燃的火焰，但同時(shí)共存元素的化學(xué)干擾受火焰狀態(tài)影響較大，如PO43－和SO2－4有干擾。因此在實(shí)驗(yàn)中加入氯化銨來消除，同時(shí)氯化銨對(duì)測(cè)定很多元素有增感效應(yīng)，抑制多種共存元素的干擾。非特征吸收和光散射用氘燈背景校正技術(shù)消除。

　　2．2校準(zhǔn)曲線

　　準(zhǔn)確移取Sn的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度分別為0，25，50，60，80mg/L，放入5個(gè)100ml溶量瓶，加質(zhì)量入分?jǐn)?shù)20%氯化銨溶液2ml，并用質(zhì)量入分?jǐn)?shù)10%HCL稀釋定溶。在上述工作條件下以10%HCL溶液作參比，測(cè)得吸光度，見表2。

　　2．3精密度和準(zhǔn)確度

　　為了驗(yàn)證方法的精密度和準(zhǔn)確度，對(duì)50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢驗(yàn)，其結(jié)果見表3。

　　3•結(jié)論

　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用鹽酸消解，火焰原子吸收光譜法測(cè)定廢水中錫的質(zhì)量濃度，操作簡(jiǎn)單，干擾少，此方法精密度和準(zhǔn)備度均能滿足廢水監(jiān)測(cè)技術(shù)要求。