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硅基鋰電池負極材料的研究進展及應(yīng)用前景

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關(guān)鍵詞: 硅基材料,鋰離子電池,負極材料

    硅是目前已知比容量(4200mAh/g)最高的鋰離子電池負極材料,但由于其巨大的體積效應(yīng)(>300%),硅電極材料在充放電過程中會粉化而從集流體上剝落,使得活性物質(zhì)與活性物質(zhì)、活性物質(zhì)與集流體之間失去電接觸,同時不斷形成新的固相電解質(zhì)層SEI,最終導(dǎo)致電化學(xué)性能的惡化。近年來,研究者們做了大量的研究和探索,嘗試解決這些問題并取得了一定的成效,本文表述了該領(lǐng)域的研究進展,并提出進一步的研究方向和應(yīng)用前景。

    硅的脫嵌鋰機理和容量衰減機制

    硅不具有石墨基材料的層狀結(jié)構(gòu),其儲鋰機制和其他金屬一樣,是通過與鋰離子的合金化和去合金化進行的,其充放電電極反應(yīng)可以寫作下式:

    Si+xLi++xe-=LixSi

    硅基鋰電池負極材料的研究進展及應(yīng)用前景

    圖1 硅基鋰離子電池原理圖:(a)充電;(b)放電

    在與鋰離子發(fā)生合金與去合金化過程中,硅的結(jié)構(gòu)會經(jīng)歷一系列的變化,而硅鋰合金的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變和穩(wěn)定性直接關(guān)系到電子的輸送。

    根據(jù)硅的脫嵌鋰機理,我們可以把硅的容量衰減機制歸納如下:

    (1)在首次放電過程中,隨著電壓的下降,首先形成嵌鋰硅與未嵌鋰晶態(tài)硅兩相共存的核殼結(jié)構(gòu)。隨著嵌鋰深度的增加,鋰離子與內(nèi)部晶體硅反應(yīng)生成硅鋰合金,最終以Li15Si4的合金形式存在。這一過程中相比于原始狀態(tài)硅體積變大約3倍,巨大的體積效應(yīng)導(dǎo)致硅電極的結(jié)構(gòu)破壞,活性物質(zhì)與集流體'活性物質(zhì)與活性物質(zhì)之間失去電接觸,鋰離子的脫嵌過程不能順利進行,造成巨大的不可逆容量。

    (2)巨大的體積效應(yīng)還會影響到SEI的形成,隨著脫嵌鋰過程的進行,硅表面的SEI會隨著體積膨脹而破裂再形成,使得SEI越來越厚。由于SEI的形成會消耗鋰離子,因而造成了較大的不可逆容量。同時SEI較差的導(dǎo)電性還會使得電極的阻抗隨著充放電過程不斷增大,阻礙集流體與活性物質(zhì)的電接觸,增加了鋰離子的擴散距離,阻礙鋰離子的順利脫嵌,造成容量的快速衰減。同時較厚的SEI還會造成較大的機械應(yīng)力,對電極結(jié)構(gòu)造成進一步破壞。

    (3)不穩(wěn)定的SEI層還會使得硅及硅鋰合金與電解液直接接觸而損耗,造成容量損失。

    硅材料的選擇與結(jié)構(gòu)設(shè)計

    1. 無定型硅和硅的氧化物

    (1)無定型硅

    無定形硅在低電位下?lián)碛休^高的容量,作為鋰離子電池負極材料"相比于石墨類電極材料安全性能更高。但無定形硅材料只能在有限程度上緩解顆粒的破碎和粉化,其循環(huán)穩(wěn)定性仍不能滿足作為高容量電池負極材料的要求。

    (2)硅的氧化物

    作為鋰離子電池負極材料,SiO具有較高的理論比容量(1200mAh/g以上)、良好的循環(huán)性能以及較低的脫嵌鋰電位,因此也是一種極具潛力的高容量鋰離子電池負極材料。但氧化硅含氧量的不同也會影響其穩(wěn)定性和可逆容量:隨著氧化硅中氧的提高,循環(huán)性能提高,但可逆容量減小。

    除此之外,硅氧化物作為鋰離子電池負極材料還存在一些問題:由于首次嵌鋰過程中Li2O和鋰硅酸鹽形成過程是不可逆的,使得首次庫侖效率很低;同時Li2O和鋰硅酸鹽導(dǎo)電性差,使得電化學(xué)動力學(xué)性能較差,因而其倍率性能差;相比于單質(zhì)硅,硅氧化物作為負極材料的循環(huán)穩(wěn)定性更好,但是隨著循環(huán)次數(shù)繼續(xù)增加,其穩(wěn)定性仍然很差。

    2. 低維硅材料

    低維度的硅材料在同質(zhì)量下?lián)碛懈蟮谋砻娣e,利于材料與集流體和電解液的充分接觸,減少由于鋰離子不均勻擴散造成的應(yīng)力和應(yīng)變,提高材料的屈服強度和抗粉化能力,使得電極能夠承受更大的應(yīng)力和形變而不粉碎,進而獲得更高的可逆容量和更好的循環(huán)穩(wěn)定性。同時,較大的比表面積能承受更高的單位面積電流密度,因此低維硅材料的倍率性能也更好。

    (1)硅納米顆粒

    相比于微米硅,使用納米粒徑硅的電極材料,其電化學(xué)性能無論是首次充放電比容量還是循環(huán)容量,都有明顯的改善。

    盡管納米硅顆粒相對于微米硅顆粒有著更好的電化學(xué)性質(zhì),但當(dāng)尺寸降至100nm以下時,硅活性顆粒在充放電過程中很容易發(fā)生團聚,而加快容量的衰減,且較大的比表面使得硅納米粒子與電解液發(fā)生更多的接觸,形成更多的SEI所以其電化學(xué)性能沒有得到根本的改善。因此納米硅經(jīng)常與其他材料(如炭材料)復(fù)合用于鋰離子電池負極材料。

    (2)硅薄膜

    在硅薄膜的脫嵌鋰過程中,鋰離子傾向于沿著垂直于薄膜的方向進行,因而硅薄膜的體積膨脹也主要沿著法線方向進行。相比于塊狀硅,使用硅薄膜可以有效抑制硅的體積效應(yīng)。不同于其他形態(tài)的硅,薄膜硅不需要黏結(jié)劑,可作為電極直接加入鋰離子電池中進行測試。硅薄膜的厚度對電極材料的電化學(xué)性能影響很大,隨著厚度的增加,鋰離子的脫嵌過程受到抑制。相比于微米級的硅薄膜,納米級的硅薄膜負極材料表現(xiàn)出了更好的電化學(xué)性能。

    (3)硅納米線及納米管

    目前,已報道的能大量合成硅納米線的方法主要包括激光燒蝕法、化學(xué)氣相沉積法、熱蒸發(fā)法和硅基底直接生長法等。

    硅納米管由于其特有的中空結(jié)構(gòu),相比于硅納米線有著更好的電化學(xué)性能。硅納米線/納米管相比于硅顆粒,在脫嵌鋰過程中橫向體積效應(yīng)不明顯,而且不會像納米硅顆粒一樣發(fā)生粉碎失去電接觸,因而循環(huán)穩(wěn)定性更好。由于直徑小,脫嵌鋰更快更徹底,因而可逆比容量也很高。硅納米管內(nèi)外部的較大自由表面可以很好地適應(yīng)徑向的體積膨脹,在充放電過程中形成更穩(wěn)定的SEI,使得材料呈現(xiàn)出較高的庫侖效率。

    3.多孔硅和中空結(jié)構(gòu)硅

    (1)多孔結(jié)構(gòu)硅

    合適的孔結(jié)構(gòu)不僅能夠促進鋰離子在材料中快速脫嵌,提高材料的倍率性能,同時還能夠緩沖電極在充放電過程中的體積效應(yīng),從而提高循環(huán)穩(wěn)定性。在多孔硅材料的制備中,加入炭材料可以改善硅的導(dǎo)電性能并維持電極結(jié)構(gòu),進一步提高材料的電化學(xué)性能。制備多孔結(jié)構(gòu)硅的常用方法有模板法、刻蝕法和鎂熱還原法。

    近年來,鎂熱還原氧化硅制備硅基材料的方法引起了研究者的廣泛關(guān)注。除了用球形氧化硅作為前驅(qū)體外,氧化硅分子篩由于自身為多孔結(jié)構(gòu),因而是一種常用來制備多孔硅材料的方法。常用的氧化硅前驅(qū)體主要有SBA-15、MCM-41等。由于硅的導(dǎo)電性差,在進行鎂熱還原后往往還會在多孔硅的表面包覆一層無定形碳。

    (2) 空心結(jié)構(gòu)硅

    空心結(jié)構(gòu)是另外一種有效改善硅基材料電化學(xué)性能的途經(jīng),目前制備中空硅的方法主要為模板法。盡管中空硅的電化學(xué)性能優(yōu)異,但是目前其制備成本仍然很高,而且同樣存在著導(dǎo)電性較差等問題。通過設(shè)計蛋黃蛋殼(yolk-shell)結(jié)構(gòu)并控制蛋黃與蛋殼之間的空間大小,在有效緩沖硅體積膨脹的同時,作為蛋殼的碳還可以提高材料的導(dǎo)電性,因此具有蛋黃蛋殼結(jié)構(gòu)的碳硅復(fù)合材料的循環(huán)穩(wěn)定性更好,可逆容量也更高。

    硅基復(fù)合材料的制備

    1.硅金屬復(fù)合材料

    將金屬與硅復(fù)合,金屬可以起到一定的支撐作用,在鋰離子的嵌入脫出過程中阻止硅體積膨脹,降低粉化程度。金屬與硅形成合金后,嵌鋰的自由能更低,進而使嵌鋰過程更容易。同時金屬優(yōu)異的導(dǎo)電性,可提高硅合金材料的動力學(xué)性能。因而金屬與硅復(fù)合可以有效改善硅基復(fù)合材料的電化學(xué)性能。

    Si-活性金屬雖然比容量較高,但是由于活性金屬本身也會出現(xiàn)粉化現(xiàn)象,因而循環(huán)性能差。而Si-非活性金屬復(fù)合材料中非活性金屬是惰性相,因而會大大降低硅材料的可逆容量,但是穩(wěn)定性相應(yīng)會略有提高。而當(dāng)把Si與活性金屬以及非活性金屬一起混合形成復(fù)合物時,利用協(xié)同效應(yīng),就可以制備得到穩(wěn)定性好且容量高的硅基電極材料。

    2.硅炭復(fù)合材料

    炭材料作為鋰離子電池負極材料在充放電過程中體積變化小,具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性能和優(yōu)異的導(dǎo)電性,因此常被用來與硅進行復(fù)合。在炭硅復(fù)合負極材料中,根據(jù)炭材料的種類可以將其分為兩類:硅與傳統(tǒng)炭材料和硅與新型炭材料的復(fù)合。其中傳統(tǒng)炭材料主要包括石墨、中間相微球、炭黑和無定形碳。新型炭材料主要包括碳納米管、碳納米線、碳凝膠和石墨烯等。

    (1)硅石墨/中間相炭微球復(fù)合材料

    石墨具有優(yōu)異的導(dǎo)電性,與硅復(fù)合后可以改善硅基材料自身導(dǎo)電性差的問題。常溫條件下,硅與石墨化學(xué)穩(wěn)定性很強,很難產(chǎn)生較強的作用力,因而高能球磨法和化學(xué)氣相沉積法常被用來制備硅石墨復(fù)合材料。

    中間相炭微球是瀝青類有機化合物經(jīng)過液相熱縮聚反應(yīng)和炭化形成的一種微米級的石墨化的炭材料,其具有優(yōu)良的電化學(xué)循環(huán)特性,現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于商業(yè)鋰電池負極材料。與石墨類似,將中間相瀝青碳微球與硅復(fù)合也可提高硅極材料的電化學(xué)性能。

    (2)硅炭黑復(fù)合材料

    炭黑具有優(yōu)異的導(dǎo)電性,研究者們也嘗試將炭黑與硅進行復(fù)合用于鋰離子電池負極材料。科學(xué)家通過高溫處理炭黑得到導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),先后沉積硅及無定形碳,然后利用造粒機得到尺寸在15~30μm的硅炭復(fù)合材料。可逆容量高,循環(huán)穩(wěn)定性好。

    (3)硅碳納米管/線復(fù)合材料

    制備碳纖維的常用方法之一為靜電紡絲法,通過將硅源加入到選取的前驅(qū)體中,即可得到硅碳纖維復(fù)合材料。通過直接混合或化學(xué)合成法也能制備得到硅碳納米管/線復(fù)合材料。而碳納米管/線常常被當(dāng)作第二基體,作為導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)起導(dǎo)電作用。

    另外,化學(xué)氣相沉積法是一種制備納米線及納米管的常用方法。利用化學(xué)氣相沉積法可以在硅表面直接生長碳纖維或碳管,也可以將硅直接沉積生長在碳纖維碳管表面。

    (4)硅碳凝膠復(fù)合材料

    碳凝膠是一種通過溶膠/凝膠法制備的納米多孔炭材料。碳凝膠內(nèi)部保持了炭化前有機氣凝膠的納米網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),具有豐富的孔洞和連續(xù)的三維導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),起到緩沖硅體積膨脹的作用。由于碳凝膠的比表面積大,因此硅碳凝膠復(fù)合材料的首次不可逆容量很大。同時有機凝膠中的納米硅在炭化過程中生成無定形SiOX并易分解成Si和SiO2,SiO2的存在會降低硅基材料的可逆容量,影響材料的電化學(xué)性能。

    (5)硅石墨烯復(fù)合材料

    石墨烯具有柔性度好、縱橫比高、導(dǎo)電性優(yōu)異和化學(xué)性能穩(wěn)定等優(yōu)點。良好的柔性使得石墨烯易于與活性物質(zhì)復(fù)合得到具有包覆或?qū)訝罱Y(jié)構(gòu)的復(fù)合材料,并且可以有效緩沖充放電過程中的體積效應(yīng)。相比于無定形碳,二維的石墨烯具有更優(yōu)異的導(dǎo)電性,可以保證硅與硅、硅與集流體之間良好的電接觸。而石墨烯本身也是一種優(yōu)異的儲能材料,將其與硅復(fù)合后,可顯著提高硅基材料的循環(huán)穩(wěn)定性和可逆容量。目前常用的制備硅石墨烯復(fù)合材料方法主要有簡單混合法、抽慮法、化學(xué)氣相沉積法、凍干法、噴霧法和自組裝法等。

    3.其它硅基復(fù)合材料

    (1)硅化合物型復(fù)合材料

    在硅-化合物型復(fù)合物的研究上,作為基體的主要有TiB2、TiN、TiC、SiC、TiO2、Si3N 等物質(zhì)。這類復(fù)合物常用的制備方法為高能球磨法,此類硅基材料循環(huán)穩(wěn)定性比純硅負極材料更好一些,但是由于基體不發(fā)生脫嵌鋰反應(yīng),這類材料的可逆容量一般都很低。

    (2)硅導(dǎo)電聚合物復(fù)合材料

    導(dǎo)電聚合物由于自身具有良好導(dǎo)電性好、柔性度好以及易于進行結(jié)構(gòu)設(shè)計等優(yōu)點,不僅可以緩沖硅基材料的體積效應(yīng),還能夠保持活性物質(zhì)與集流體良好的電接觸。常用的導(dǎo)電高分子主要有聚吡咯、聚苯胺等。

    電極制備工藝的優(yōu)化

    1.電極的處理

    除了上文中提到的通過制備不同形態(tài)結(jié)構(gòu)的硅及硅基復(fù)合材料電極來提高硅基負極材料的穩(wěn)定性和可逆容量外,研究者還通過對電極進行熱處理達到同樣的目的。

    科學(xué)家用聚偏二氟乙烯作黏合劑,發(fā)現(xiàn)熱處理能夠使黏合劑更加均勻分布在電極中,并增強硅與集流體的之間的黏合力。另外,以PVDF為黏結(jié)劑,將其與納米硅以一定比例涂在銅電極上,在900℃下快速熱處理20min可以直接得到碳包覆硅電極,庫倫效率高,充放電容量大,循環(huán)性能好。

    2.集流體的選擇

    硅巨大的體積變化造成自身粉碎,會使得活性物質(zhì)從集流體上脫落,因而造成較差的循環(huán)穩(wěn)定性。通過增強集流體和硅之間的作用力,保持其良好的電接觸也是改性的方法之一。表面粗糙的集流體與硅之間的作用更好,因此使用多孔金屬集流體是一種提高硅基負極材料電化學(xué)性能的有效方法。此外,制備薄膜狀的硅及硅基復(fù)合材料可省去集流體,直接用于鋰離子電池負極材料,從而避免了硅基材料因巨大體積效應(yīng)從集流體脫落失去電接觸的問題。

    3.黏結(jié)劑的選擇

    在制備一般的鋰離子電池電極材料時,通常將活性物質(zhì)、黏結(jié)劑及炭黑等導(dǎo)電劑按一定比例混合成漿料再涂于集流體上。由于巨大的體積效應(yīng),傳統(tǒng)的黏結(jié)劑PVDF并不能較好的適應(yīng)硅電極。因此,通過使用能夠適應(yīng)硅巨大體積效應(yīng)的黏結(jié)劑可以有效的改善硅基材料電化學(xué)性能。近幾年,研究者們在硅基材料黏結(jié)劑上做了大量研究,常用的硅基黏結(jié)劑主要有羧甲基纖維素、聚丙烯酸、海藻酸、及相應(yīng)鈉鹽等。此外研究者們還對聚酰胺、聚乙烯醇、聚芴型聚合物和具有自愈合性能的黏結(jié)劑進行了研究與設(shè)計。

    4.電解液的選擇

    電解液的組成影響著SEI的形成,進而影響著負極材料的電化學(xué)性能。為了形成均一穩(wěn)定的SEI研究者們通過加入電解液添加劑來改善硅基材料的電化學(xué)性能。目前使用的添加劑有雙草酸硼酸鋰、二氟草酸硼酸鋰、碳酸丙烯酯、琥珀酸、碳酸亞乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯等,其中效果最好的為碳酸亞乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯。

    (審核編輯: 林靜)

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